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檢測(cè)知識(shí)
HG/T 3542-2005 化肥催化劑中微量硫分析方法 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2023-01-04 13:35:14作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用次亞磷酸鈉還原亞甲基藍(lán)分光光度法和硫酸鋇稱量分析法測(cè)定化肥催化劑中微量硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類化肥催化劑中微量硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定,其中次亞磷酸鈉還原亞甲基藍(lán)分光光度法適用于硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.0005%~0.1%的硫的測(cè)定硫酸鋇稱量分析法適用于硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.03%~0.7%的硫的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6003.1—1997 金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩(eqv ISO 3310-1:1990)

GB/T 6678—2003 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6679—2003 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992, neq ISO 3696:1987)

3 一般規(guī)定

安全提示—本標(biāo)準(zhǔn)中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,部分操作具有危險(xiǎn)性。本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問題,使用者操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎并有責(zé)任釆取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。

4 采樣

4.1 實(shí)驗(yàn)室樣品

按GB/T 6678-2003 中7.6以及GB/T 6679-2003 中3.2的有關(guān)規(guī)定采樣取得。

4.2 試樣

將實(shí)驗(yàn)室樣品混合均勻,用四分法分取約100g,于清潔干燥的鋼臼或瓷缽內(nèi)砸碎研細(xì),使通過250m試驗(yàn)篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列),再用四分法分取約50g,繼續(xù)用瑪瑙研缽研細(xì),使樣品全部通過150gm試驗(yàn)篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列),放入稱量瓶中,置于干燥器內(nèi),備用。

5 次亞磷酸鈉還原亞甲基藍(lán)分光光度法

5.1 原理

在氮?dú)夥罩性嚇咏?jīng)氫碘酸、次亞磷酸鈉溶液溶解并還原硫及硫酸鹽成硫化氫氣體逸出。用乙酸鎘溶液吸收后加入N,N二甲基對(duì)苯二胺氯化鐵溶液,顯亞甲基藍(lán)色,于波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度。

5.2 試劑和材料

5.2.1 氫碘酸:密度約1.71g/mL,提純方法參見附錄A。

5.2.2 冰乙酸:密度約1.05g/mL。

5.2.3 次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)。

5.2.4 氮?dú)猓杭兌?9.5%以上。

5.2.5 還原劑:取500mL氫碘酸(5.2.1)、125mL冰乙酸(5.2.2)和25g次亞磷酸鈉(5.2.3),置于提純蒸餾器(見圖1)的三口燒瓶中,然后將蒸餾器置于電爐上,固定好。以每秒2~3個(gè)氣泡的流量通入氮?dú)?5.2.4),5min后開通冷卻水,通電加熱至沸,回流2h。停止加熱,在氮?dú)夥罩凶屓芤豪鋮s至室溫,取下,將溶液移入棕色瓶中,溶液應(yīng)為無色透明,保存期一般為二周。當(dāng)呈現(xiàn)黃色后,可加適量次亞磷酸鈉重新加熱處理。

5.2.6 乙酸鎘溶液(26.7g/L):稱取乙酸鎘[Cd(CH3COO)2·2H2O]26.7g,溶于1L水中,加4~5滴冰乙酸(5.2.2)酸化,搖勻備用。

5.2.7 鹽酸溶液:1+1。

5.2.8 N,N二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽溶液(3g/L):稱取1.50g N,N二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽,溶于500mL鹽酸溶液(5.2.7)中,保存在棕色瓶,搖勻備用。

5.2.9 氯化鐵溶液(27g/L):稱取2.70g氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于100mL鹽酸溶液(5.2.7)中。

5.2.10 硫(S)標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL):稱取0.443g預(yù)先在110℃烘干2h的無水硫酸鈉溶于少量水中,然后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

5.2.11 硫(S)標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL):量取100.0mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10),移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

5.2.12 硫(S)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/ml):量取10.0mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2·11),移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

5.2.13 聚丙腈纖維:取適量纖維用鹽酸溶液(5.2.7)浸泡30min后用水洗至無氯離子,陰干后備用。

5.3 儀器

5.3.1 提純蒸餾器:見圖1,用作還原劑(5.2.5)提純,除去其中含硫雜質(zhì)。

5.3.2 還原蒸鎦器:見圖2,由反應(yīng)瓶、直形冷凝管、漏斗及氮?dú)鈱?dǎo)管組成。是催化劑試樣溶解、還原的器皿。

…………

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