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檢測知識
GB/T 37649-2019 化妝品中硫柳汞和苯基汞的測定高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法 標準內容
日期:2022-12-16 12:46:44作者:百檢網 人氣:0

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1 范圍

本標準規定了化妝品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜測定方法的原理試劑和材料、儀器設備、測定步驟、結果計算、回收率與精密度、允許差等內容。

本標準適用于膏、霜和乳液類化妝品中硫柳汞和苯基汞含量的測定。

本標準方法硫柳汞和苯基汞的檢出限(以汞計)為:0.3mg/kg,定量限(以汞計)為1.0mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

樣品在經過提取后,經高效液相色譜儀分離,電感耦合等離子質譜儀檢測,外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有規定,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規定的一級水。

4.1 硫柳汞:純度不小于96.0%。硫柳汞的中文名稱、INCI名稱(國際化妝品原料名稱)/英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量和結構式參見附錄A中的表A.1。

4.2 苯基汞:純度不小于98.0%。苯基汞的中文名稱、INCI名稱/英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量和結構式參見附錄A中的表A.1。

4.3 L-半胱氨酸:純度不小于98.0%。

4.4 甲醇:色譜純。

4.5 乙酸銨。

4.6 乙酸銨水溶液(c=60m mol/L,含有0.1%L-半胱氨酸):分別準確稱取4.625g乙酸銨,1.000gL半胱氨酸,用水定容至1000mL,混勻。經0.45μm水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。

4.7 混合標準工作溶液:分別準確稱取適量的硫柳汞和苯基汞標準品,用甲醇(4.4)溶解定容,制備成0.50g/L(以汞計)的硫柳汞和苯基汞標準儲備溶液(-18℃以下避光保存,有效期6個月)。移取適量標準儲備溶液于100mL的容量瓶中,用乙酸銨水溶液(4.6)定容至刻度,作為混合標準工作溶液,參考線性范圍為0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、12.5μg/L、25.00μg/L、50.00μg/L(以汞計)。

5 儀器設備

5.1 高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀。

5.2 電子天平:感量為0.01g和0.0001g。

5.3 離心機:轉速不低于5000r/min。

5.4 超聲清洗儀

5.5 孔徑0.45μm有機濾膜。

6 測定步驟

6.1 樣品處理

稱取0.2g(*至0.001g)樣品置于15mL具塞刻度管中,用10mL甲醇(4.4)溶解,超聲提取15min,用乙酸銨水溶液(4.6)定容至15mL,混合均勻,置于5000r/min高速離心機上離心5min,經0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測樣液,備用。可依據需要對待測液進行濃縮或稀釋。

6.2 儀器參考條件

6.2.1 高效液相色譜參考條件

高效液相色譜參考條件如下:

a) 色譜柱:C18反相色譜柱或相當者(4.6μm×150mm,5μm);

b) 流動相:流動相A:甲醇;流動相B:乙酸銨水溶液[(4.6);高效液相色譜梯度洗脫程序參見表1;

c) 流速:1.0mL/min;

d) 柱溫:25℃;

e) 進樣量:20μL。

6.2.2 電感耦合等離子質譜參考條件

電感耦合等離子質譜參考條件如下:

a) 射頻(RF)功率:1400W;

b) 載氣流速:0.54L/min;

c) 輔助氣流速:0.28L/min;

d) 反應氣比例:80%Ar+20%O2(體積分數);

e) 采樣模式:時間積分;

f) 分析時間:900s;

g) 檢測元素:202Hg。

…………

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