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警示——使用本部分的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任釆取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

GB/T 3654 的本部分規(guī)定了采用重量法測(cè)定鈮鐵中的硅含量。

本部分適用于鈮鐵中硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：1.00%~10.00%。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 4010 鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義

GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定

3 原理

試料用氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉熔融分解，熔融物以稀硫酸浸取，硫酸冒煙使硅酸脫水，過(guò)濾洗滌后，沉淀于1050℃灼燒成二氧化硅，稱量，反復(fù)灼燒至恒量，用硫酸-氫氟酸使硅成四氟化硅揮發(fā)除去，再灼燒至恒量。由氫氟酸處理前后的質(zhì)量差計(jì)算沉淀中硅的含量，用公式計(jì)算試料中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

4 試劑

分析中除另有說(shuō)明外，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，試驗(yàn)用水為GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上蒸餾水或純度與其相當(dāng)?shù)乃?/p>

4.1 氫氧化鈉。

4.2 過(guò)氧化鈉。

4.3 鹽酸，ρ=1.19g/mL。

4.4 氫氟酸，ρ=1.15g/ml。

4.5 過(guò)氧化氫，30%。

4.6 硫酸，1+1。

4.7 硫酸，1+4。

4.8 硫酸洗滌液，2+98。

5 設(shè)備和材料

5.1 天平，感量0.1mg。

5.2 鎳坩堝(附坩堝蓋)，容積30mL，硅元素的含量小于0.01%。

5.3 鉑坩堝，容積≥20mL。

5.4 高溫爐，溫度適于控制在500℃~1100℃，控溫精度為±20℃。

6 取樣和制樣

按照GB/T 4010 規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣。試樣應(yīng)全部通過(guò)0.125mm篩孔。

7 分析步驟

7.1 試料量

稱取0.50g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。

7.2 測(cè)定次數(shù)

對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定二次。

7.3 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

7.4 測(cè)定

7.4.1 試料分解

將試料(7.1)置于鎳坩堝(5.2)中，加入2g氫氧化鈉(4.1)、4g過(guò)氧化鈉(4.2)，混勻，在電爐上加熱烘烤至干結(jié)狀，蓋上坩堝蓋，置于高溫爐(5.4)中，從室溫緩慢加熱至約700℃，于700℃繼續(xù)熔融15min~20min，取出冷卻。用水洗凈坩堝底部，放入盛有150mL硫酸(4.7)并蓋以表皿的500mL燒杯中浸取熔塊，洗凈坩堝及蓋，攪拌至溶液無(wú)氫氧化物沉淀。

7.4.2 硅酸一次脫水

將燒杯置于電熱板或低溫電爐上，低溫濃縮至冒硫酸煙，髙溫加熱使硫酸煙在燒杯內(nèi)回流15min~20min，取下稍冷，緩慢加入l0mL鹽酸(4.3)，冷卻，加入150mL熱水、5mL過(guò)氧化氫(4.5)，攪勻，加熱至近沸，使析岀的五氧化二鈮水合物及可溶性鹽類溶解，如溶液不澄清可補(bǔ)加1mL~2mL過(guò)氧化氫(4.5)使其溶解。用加有少量紙漿的中速定量濾紙過(guò)濾，用帶橡皮頭的玻璃棒擦拭表面皿、玻璃棒及燒杯內(nèi)壁，用熱硫酸洗滌液(4.8)將之洗浄，然后洗滌沉淀7次~9次，將沉淀連同濾紙移人鉑坩堝(5.3)中保留。

7.4.3 硅酸二次脫水

向?yàn)V液中加入5m硫酸(4.6)，置于電熱板上加熱至冒硫酸煙5min~10min，取下稍冷，按7.4.2的后續(xù)步驟進(jìn)行。

…………

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